17.2 Penentuan Kualitatif Aci dina Polimér Leyur Cai
17.2.1 Prinsip
17.2.1.1 Tujuan tina uji ieu nyaéta pikeun nangtukeun ayana pati atanapi turunan pati dina polimér larut cai bubuk atanapi granular sapertos PAC-LV.
17.2.1.2.Deteksi solusi PAC-LV ku cara nambahkeun larutan mineral/iodida*
Upami amilosa aya, éta janten kompleks berwarna.
17.2.2 Réagen jeung bahan
a) cai deionized atawa sulingan
b) Leyuran nitrat, misalna Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0.05.
c) Kalium iodida 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0
d) Natrium hidroksida (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): solusi éncér, 0,1% -0,5%.
17.2.3 Aparat
17.2.3.1 Stirrer 1ta Modél 98 Multi-shaft Stirrers dilengkepan impeller 9B29X atawa sabeulah sarimbag jeung single
gelombang sinusoida,diaméter agul approx.25 mm (lin, ditinju raray ka luhur).
17.2.3.2 Cup agitation boga ukuran kira-kira 180 mm (7.1 in) jero, 97 mm (3-5/6 in) diaméterna
sungut luhur,jeung 70 mm (2,75 in) diaméter dasar handap (misalna M110-D tipe Hamilton Beachcangkir aduk
atawa hal sarimbag).(Gelas 600 ml ogé tiasa dianggo salaku pengganti.)
17.2.3.3 Sendok laboratorium.
17.2.3.4 Scraper.
17.2.3.5 kasaimbangan: akurasi nyaeta 0,01 g.
17.2.3.6 Termos volumetrik 100ml
17.2.3.7 pipettes pasteur atawa plastik dropper.
17.2.3.8 Timer: Mékanis atanapi éléktronik, akurasi 0,1 mnt.17.2.3.9 méter pH sareng éléktroda pH:
misalna Thermo Russell tipe KDCW1 19)
17.2.3.10 Alat dahar polimérik (misalna Fann 10) atanapi tipe 0Fl 11))
17.2.3.11 Tabung tés.
17.2.4 Prosedur - Nyiapkeun Solusi Iodin / Kalium Iodida
17.2.4.1 Tambahkeun 10 μl ± 0.1 ml 0,05 mol / l larutan iodin ka 100 ml ± 0,1 ml volumetric flask.
17.2.4.2 Tambahkeun 0,60 g ±..01 g Kalium iodida (KI), gently ngocok flask ngaleyurkeun eta.
17.2.4.3 Tambahkeun cai deionized ka 100 ml tanda jeung mix tuntas.Catet tanggal persiapan.
17.2.4.4 Solusi iodin / iodida anu dirumuskeun disimpen dina wadah anu ditutup sareng disimpen di tempat anu poék, tiis sareng garing.
Tanggal béakna dugi ka tilu bulan sareng kedah dipiceun sareng didamel deui.
17.2.5 Prosedur - Persiapan Solusi PAC-LV sarta Deteksi aci
17.2.5.1 Nyiapkeun 596 leyuran cai tina PAC-LV pikeun diuji.
Tambahkeun 380 g ± 0,1 g cai deionisasi kana cangkir campuran, tambahkeun 2 g ± 0,1 g PAC-LV dina laju anu seragam
bari diaduk-aduk dina stirrer,jeung waktu tambahan kudu terus pikeun 60 s nepi ka 120 s.
Sampel kudu ditambahkeun kana kaayaan nu teu tenang dina cangkir Pergaulan, sarta ulah aya aduk aci pikeun ngurangan lebu.
Hadé pisan mun éta ngagunakeun alat ngecas polimér dina 17.2.3.10.
17.2.5.2 Sanggeus diaduk salila 5 mnt ± 0.1 mnt, cabut cangkir aduk tina stirrer jeung kerok sadaya PAC-LVs nyangkut kana
témbok cup kalawan spatula a.Kabéh PAC-LVs nyangkut kana scraper dicampurkeun kana solusi.
17.2.5.3 Ukur pH larutan.Lamun pH leuwih handap 10, tambahkeun larutan éncér NaOH dropwise.
Ningkatkeun pH ka 10
17.2.5.4.Balikkeun cangkir aduk ka stirrer tur nuluykeun aduk.Total waktu aduk kedah 20 mnt ± 1 mnt.
17.2.5.5 Teundeun 2 ml larutan sampel kana tabung uji jeung tambahkeun 3 tetes larutan iodin/iodida,
nepi ka 30 tetes.
17.2.5.6 Nyiapkeun tilu assays kosong kalawan cai deionized.Tambahkeun 3 tetes, 9 tetes, 30 tetes solusi iodin / iodida
tabung pikeun tés ngabandingkeun.
17.2.5.7 Saatos nambahkeun 3 tetes solusi unggal waktos, gently ngocok tabung pikeun ngabandingkeun warna solusi sampel.
kalawan tés kosong.Perbandingan warna kedah dilakukeun ngalawan latar bodas.
17.2.6 Tekad - PAC-LV Aci Deteksi
17.2.6.1 Upami solusi sampel anu diuji nunjukkeun warna konéng anu sami sareng tés kosong, sampel henteu
ngandung sagala aci atawa turunan aci.
17.2.6.2 Upami aya warna anu sanés, éta dituduhkeun pisan yén aya pati atanapi turunan pati.
17.2.6.3 Upami warnana gancang ngaleungit, nunjukkeun ayana agén pangréduksi, dina hal ieu,
terus nambahkeun dropwise iodin / Solusi iodida, ngabandingkeun warna jeung salah sahiji tés kosong, tingali 17.2.61.
17.2.6.4 Upami aya réaksi warna anu béda ti 17.2.6.1 dideteksi, henteu kedah diteruskeun ku tés salajengna
17.3 Uap
17.3.1 Aparat 17.3.1.1 Oven: Controllable dina 105 ° C ± 3 ° C (220 ± 5>.
17.3.1.2 kasaimbangan: akurasi 0,01 g.
17.3.1.3 Piring évaporasi: kapasitas 150 ml.
17.3.1.4 Scraper.
17.3.1.5 Desiccant: Ngandung desiccant (CAS No. 7778-18-9) desiccant, atawa sarimbag
17.3.2 Prosedur Tés
17.3.2.1 Beurat 10 g ± 0.1 g sampel PAC-LV pikeun ditimbang Dina wadah evaporasi, catetan massa sampel m
17.3.2.2 Tegalan sampel dina oven salila 4 h
17.3.2.3 Tiiskeun sampel dina desikator nepi ka suhu kamar17.3.2.4 Timbang deui piringan penguapan anu ngandung
garing PAC-LV, catetan kualitas sampel garing m2.
17.3.3 Itungan
17.4 Leungitna cairan
17.4.1 Réagen jeung bahan
17.4.1.1 Uyah laut: Evaluasi taneuh nurutkeun ASTM D 1141-98 (2003) 12
17.4.1.2 baku API.
17.4.1.3 Kalium Klorida (CAS No. 7447-40-7)
17.4.1.4 Natrium Bikarbonat (CAS No. 144-55-8).
17.4.1.5 Deionized atanapi sulingan cai.
17.4.2 Instrumén
17.4.2.1 Térmométer: Rentang pangukuran nyaéta 0 °C ~ 60 °C, akurasina 0.5 °C
(rentang ukur 32 °F ~ 140 °F, precision 1.0 °F)
17.4.2.2 kasaimbangan: precision nyaeta 0.01g.
17.4.2.3 Stirrer: Lamun Type 9B multi-shaft stirrer dilengkepan impeller 9B20x,aci kudu dipasangana
tunggalsabeulah gelombang sinus kalayan diaméter agul kira-kira 25 mm (1 inci) kalayan muka dicap ka luhur.
17.4.2.4 Cup agitation boga ukuran kira-kira 180 mm (7.1 in) jero, 97 mm (3-5/6 in) diaméterna
sungut luhur,jeung 70 mm (2,75 inci) diaméter dasar handap (misalna M110-D tipe Hamilton Beach aduk cup).
17.4.2.5 scraper.
17.4.2.6 Wadahna: Kaca atawa palastik, kalawan stopper atawa tutup, dipaké pikeun cai uyah.
17.4.2.7 Viscometers: Listrik, bacaan langsung, luyu jeung ISO 10414-1
17.4.2.8 Timer: Dua, mékanis atawa éléktronik, kalawan precision of 0,1 mnt pikeun periode waktu diukur dina test ieu.
17.4.2.9 Aparat Filtrasi: Suhu rendah sareng jinis tekanan, saluyu sareng katangtuan Bab 7 tina
ISO 10414-1:2008.
17.4.2.10 Silinder ukur: Dua, kalayan kapasitas 10 ml ± 0,1 ml sareng 500 ml ± 5 ml *
17.4.2.11 alat dahar polimér (tipe Fann atawa tipe OFI).
17.4.3 Prosedur Test - Leungitna Cairan PAC-LV
17.4.3.1 Tambahkeun 42 g ± 0.01 g uyah laut kana 11 ± 2 ml cai deionized.
17.4.3.2 Dina 358 g larutan uyah laut, tambahkeun 35,0 g ± 0,01 g kalium klorida (KCl).
17.4.3.3 Sanggeus diaduk salila 3 mnt ± 0,1 mnt, tambahkeun 1,0 g ± 0,01 g natrium bikarbonat.
17.4.3.4 Sanggeus diaduk salila 3 mnt ± 0.1 mnt, tambahkeun 28.0 g ± 0.01 g standar API pikeun meunteun
17.4.3.5 Saatos diaduk salila 5 mnt ± 0,1 mnt, piceun cangkir aduk ti stirrer jeung kerok kana témbok jeung scraper a.
Kabéh standar API evaluate taneuh.Kabéh taneuh evaluasi standar API nyangkut kana scraper dicampurkeun kana gantung.
17.4.3.6 Balikkeun cangkir aduk ka stirrer tur nuluykeun aduk pikeun 5 mnt ± 0,1 mnt.
17.4.3.7 Beurat 2,0 g ± 0,01 g PAC-L.
17.4.3.8 Lalaunan bari diaduk dina stirrer nu, tambahkeun PAC-LV dina laju seragam.
Waktu tambihan kedahna kirang langkung 60 detik.PAC-LV kudu ditambahkeun kana vortex dina cangkir campur
jeung nyingkahan aci aduk pikeun ngurangan lebu.Hadé pisan mun éta ngagunakeun alat polimér feed dina 17.4.2.11.
17.4.3.9 Sanggeus diaduk salila 5 mnt ± 0.1 mnt, cabut cangkir aduk tina stirrer jeung make spatula pikeun kerok kaluar kabéh.
PAC-L nyangkut kana témbok cangkir.Kabéh PAC-LVs nyangkut kana scraper dicampurkeun kana gantung.
17.4.3.10 Balik toples ka stirrer jeung terus aduk.Upami diperlukeun, saatos 5 menit sareng 10 menit, cabut aduk
cangkir ti stirrer jeung kerok kaluar kabeh PAC-L nyangkut kana témbok cup.Total waktu aduk ti
ngamimitian tambahan PAC-LV kedah 20 mnt ± 1 mnt.
17.4.3.11 Dina 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),ngajaga gantung dina wadahna katutup atawa lidded pikeun 16 h ± 0,5 h.
Catet suhu curing sareng waktos curing.
17.4.3.12 Saatos curing, aduk gantung dina stirrer pikeun 5 mnt ± 0,1 mnt.
17.4.3.13 Tuang suspénsi PAC-LV kana cangkir filter.Sateuacan tuang kana gantung,pastikeun étasadayanabagian
tina cangkir filter anu garing sarta ring segel teu cacad atawa dipaké.Suhu gantung kedahna
25°C±1°C (77°F±2).Nepi ka jero 13 mm (0,5 inci) ti luhureun cangkir.Pasang cangkir saringan, pasang saringan cangkir
wadahna, tutup klep relief tekanan, sarta nempatkeun wadahna handapeun tube solokan.
17.4.3.14 Setel timer ka 7,5 mnt jeung set sejen 30 mnt.Sakaligus ngamimitian dua timers tur saluyukeun tekanan cangkir ka
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Tekanan kedah disayogikeun ku hawa anu dikomprés, nitrogén atanapi hélium.
Ieu kudu réngsé dina 15 detik.
17.4.3.15 mimitina Dina ahir timer wungkul, piceun wadahna jeung cabut cairan mana wae nu nempel kana solokan jeung
piceun eta.Silinder garing 10 ml disimpen di handapeun solokan sareng filtrat dikumpulkeun dugi ka kadua.
timer kadaluwarsa.Leupaskeun silinder jeung catetan volume filtrate dikumpulkeun.
17.4.4 Itungan - Leungitna PAC-LV Jumlah filtrated V diitung nurutkeun persamaan (43) dina ml;
v-2xVe (43) dimana: 1⁄2_ volume filtrate dikumpulkeun antara 7,5 mnt jeung 30 mnt.Unit nyaéta ml.
17.5 Viskositas Semu Solusi
17.5.1 Prosedur Uji - Viskositas Semu Solusi
17.5.1.1 Tambahkeun 42 g ± 0.01 g uyah laut kana 11 ± 2 ml cai deionized.
17.5.1.2 Dina 358 g larutan uyah laut, tambahkeun 35,0 g ± 0,01 g kalium klorida (KCl).
17.5.1.3 beurat 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Lalaunan bari diaduk dina stirrer, tambahkeun PAC-LV dina laju seragam.
Waktu tambihan kedah kirang langkung 1 menit.PAC-LV kudu ditambahkeun kana vortex dina cangkir campur
jeung nyingkahan aci aduk pikeun ngurangan lebu.
17.5.1.4 Sanggeus diaduk salila 5 mnt ± 0.1 mnt, cabut cangkir aduk tina stirrer, kerok sadaya PACw nempel dina tembok cangkir.
kalawan spatula a, sarta campur sagala PAC-LV nyangkut dina spatula ka gantung.
17.5.1.5 Balik toples ka mixer terus aduk.Upami diperlukeun, cabut cangkir stirrer ti mixer sanggeus
5 mnt jeung 10 mnt, kerok sadaya PAC-Ws nyangkut kana témbok cup.Total waktu aduk ti mimiti tambahan tina
PAC-LV kedahna 20 mnt ± 1 mnt.
17.5.1.6 Dina 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), ngagantungkeun suspénsi salila 16 jam ± 0.5 jam dina wadah anu katutup atawa ditutupan.
Catet suhu curing sareng waktos curing ”
17.5.1.7 Aduk gantung dina stirrer pikeun 5 mnt ± 0.1 mnt.
17.7.5.1.8 Tuang solusi kana cangkir sampel dilengkepan viscometer bacaan langsung" dina 25 °C ± 1 °C (77 Under
kaayaan ° F ± 2), gantung ieu dibaca dina 600 r / mnt.
17.5.2 Itungan - viskositas katempo tina solusi
Ngitung viskositas semu leyuran nurutkeun rumus (44), dina mPas:
VA=R600/2 (44)
R600-viscometer maca dina 600 r / mnt.Catet hasil itungan
waktos pos: Nov-12-2020